❶ 液相色譜儀和工作站連接不上!出現未認證許可協議
摘要 親,你好,很高興回答你的問題,
❷ 液相色譜儀的使用步驟
目的:制定規范的高效液相色譜儀操作、維護保養和清潔規程。
范圍:適用於Agilent 1260 HPLC。
責任:色譜檢驗工程師負責本規程執行。
內容:
1 開機
1.1 打開電腦。
1.2 打開液相色譜各個模塊的電源。
1.3 雙擊桌面「儀器—聯機」,進入聯機界面。
1.4 排氣:
1.4.1 手動旋開泵處沖洗閥(逆時針旋轉約1圈)。
1.4.2 右鍵單擊「泵」圖標區域,選擇「方法…」選項,進入泵編輯畫面,設流速:5ml/min(一般為3-5ml/min),點擊「確定」。
1.4.3 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「控制…」選項,選中「ON」,點擊「確定」,則系統開始沖洗,直到管線內(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,(一般為5分鍾),切換通道繼續沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。
1.4.4 右鍵單擊「泵」 圖標,點擊「方法…」選項,設流速:0ml/min,手動旋緊沖洗閥。
1.4.5 右鍵單擊「泵」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法要求選擇合適比例的流動相,設流速:1.0ml/min。
1.4.6 同理右鍵單擊「柱溫箱」,「檢測器」圖標,點擊「方法…」選項,按照方法的要求設置溫度,波長,點擊「控制」 選項,「ON」打開柱溫箱和檢測器。
2 編輯方法
2.1 點擊「方法」-「編輯完整方法」開始編輯完整方法。
2.2 選中除「數據分析 」外的三項,進入下一選項卡。
2.3 方法信息:在「方法注釋」中加入方法的信息(如:This is for test!)。進入下一選項卡。
2.4 泵參數設定:在「流速」處輸入流量, 如1.0ml/min,停止時間:如10 min(該停止時間僅為做一個樣品需要的時間),按照要求選擇合適比例的流動相配比,如乙腈:水=75:25,A為水,B為乙腈,則設置B:75%即可。進入下一選項卡。
2.5 自動進樣器參數設定: 選擇「洗針進樣」----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,進入下一選項卡。
2.6 柱溫箱參數設定: 在「溫度」下面的空白方框內輸入所需溫度,如:40度。進入下一選項卡。
2.7 UV檢測器參數設定: 在「波長」下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm。點擊確定。
2.8 在「 運行時選項表 」中,選中「 數據採集」,點擊「確定」。
2.9 從「方法」菜單,選中「方法另存為…」,輸入一方法名,如「測試」,點擊「確定。
3 單次採集
3.1 從「運行控制」菜單中,選擇「樣品信息」選項,選擇合適的路徑,在「數據文件」中選擇 「前綴/計數器」,輸入樣品瓶的位置,點擊「確定」。
3.2 基線平穩後約10分鍾,從「運行控制」菜單中選擇「運行方法」。
4 多次數據採集
4.1 按照步驟2 編輯完整方法。
4.2 點擊「序列」-「序列表」,輸入「樣品瓶」「樣品名稱」,「進樣次數」,選擇合適的「做樣方法」
4.3 點擊「序列」-「序列參數」,選擇序列數據的保存路徑(序列會自動生成以「序列名稱-時間」為名稱的文件夾保存數據),數據建議以選擇 「前綴/計數器」保存。
4.4 從「序列」菜單,選中「序列另存為…」,輸入一序列名,如「測試」,點擊「確定。
4.5 從「運行控制」菜單中選擇「運行序列」。
5 數據分析(離線狀態使用)
5.1 雙擊「儀器 —離線」圖標 進入的離線畫面。
5.2 從「視圖」菜單中,點擊「數據分析」進入數據分析畫面。
5.3 從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名。點擊「 確定」,則數據被調出。(如預建立標准曲線,應先打開濃度較低的標樣圖譜。)
5.4 做譜圖優化:從「圖形」菜單中選擇「信號選項」。從「范圍」 中選擇「滿量程」 或「自動量程」 及合適的時間范圍或選擇「自定義量程」 調整。反復進行,直到圖的比例合適為止。點擊「 確定」。
6 積分:
6.1 從「積分」菜單中選擇「積分事件」選項,選擇合適的「斜率靈敏度」,「峰寬」,「最小峰面積」,「最小峰高」。點擊 ,自動載入積分參數。
6.2 點擊左邊「√」圖標,將積分參數存入方法並退出「積分事件」。
6.3 如積分結果不理想,則修改相應的積分參數,直到滿意為止。
7 標准曲線
7.1 點擊「校正」-「校正設置」,輸入「含量單位」。
7.2 點擊「校正」-「新建校正表」,點擊確定。輸入「化合物名稱」和「含量」,點擊「確定」,按照提示刪除其他組分。
7.3 至此完成單級校正,如要增加校正級別,應從「文件」菜單選擇「調用信號」,選中您的數據文件名(第二個標樣),點擊「校正」-「添加級別」,點擊確定,輸入「含量」,依次增加校正級別。
8 列印報告
8.1 從「報告」菜單中選擇「設定報告」選項,點擊「定量結果」框中「定量」右側的黑三角,選中「外標法」,其它選項不變,點擊「 確定」。
8.2 從「報告」菜單中選擇「列印報告」,則報告結果將列印到屏幕上,如想輸出到列印機上,則點擊「報告」 底部的「列印」鈕。
8.3 點擊「文件」-「另存為」-「方法」,把數據分析方法保存,下次分析可直接在「文件」-「調用」-「方法」下,將該方法調出使用。(調用的方法中含有積分方法,標准曲線方法和列印報告方法)
9 關機
9.1 關機前,先關紫外燈,用相應的溶劑(甲醇或乙腈)充分沖洗系統大約30分鍾。(色譜柱最終應保存在甲醇或乙腈中)
9.2 退出化學工作站,依提示關泵,及其它窗口,關閉計算機。
9.3 關閉Agilent 1260各模塊電源開關。
10 其它注意事項
10.1 當樣品運行時,切勿打開自動進樣器前遮蓋,否則進樣過程停止。
10.2 系統發生漏液時,機器會檢測到並停止進樣,狀態指示燈為紅色。檢查擦乾並安置好漏液處,擦乾漏液感測器,單擊ON按鈕,系統重新初始化。
10.3 注意紫外燈使用壽命,切勿來回開關紫外燈。
❸ 停電之後,液相色譜儀連接不上
摘要 原因可能是這三個:檢測器電源沒開,檢測器的網線沒有插好,儀器跟aic斷開連接
❹ 液相色譜儀問題 急! 急! 急!
在線圖譜顯示只能說明你的色譜工作站連接正常,能正常工作。在使用工作站時還需要設置你分析數據的保存名字或者設定前綴以便識別,另外還需要確定保存數據的文件夾所在。你無法打出報告也無法離線使用有兩種可能,一是你分析的譜圖和數據沒有正確保存,分析完後丟失了,還有一個可能就是你沒有找到正確的數據文件。
❺ 如何使用液相色譜
1.
電源准備
打開穩壓器電源開關,須待電壓指示至
220V
後,才能開啟其他有關設備。
2.LC-600高效液相色譜儀的准備
試劑:三氟乙酸
乙腈
超純水(Millipore
超純水)
冰乙酸
溶液配置:貯液瓶與流動相的准備
A
液
0.1%三氟乙酸
(三氟乙酸
1ml,超純水
999ml)室溫保存
B
液
60%乙腈
(乙腈
600ml,
超純水
400ml)室溫保存
樣品液
0.01%乙酸
(冰乙酸
10
l
超純水
100ml)室溫保存
泵頭沖洗液:精濾後超純水或者是
1%色譜純甲醇
室溫保存
註:貯液瓶應用超純水淌洗干凈,備用。
流動相溶劑用潔凈
G4
玻沙漏斗精濾除去微小顆粒(目前未濾過溶液)。
操作者必須清楚並註明
A、B
貯液瓶盛裝為何種溶劑。
沖
洗
泵
頭
:
用
注
射
管
於
軟
塑
料
管
末端
抽
吸
至
有
水
流
出
,
調
節
流
速
開
關
控
制
流
速
為20-30drop/min.(
①
流動相管道排氣
如果,管道中氣泡較多,可通過彈擊管道,排除氣泡,並逆時針旋轉脫氣泵活塞使其松動,用注射管於流動相出口的塑料管末端抽吸至管道內氣泡排除完全。操作時,我們通常已經打開了脫氣機(氣泡嚴重影響分離效果,所以觀察管道中液體是否有氣泡非常重要。)
②
開機
③
進入LC-600高效液相色譜儀操作系統
④
數據記錄的終止與保存
3.
關機
1)N2000色譜工作站的關閉
在
N2000的主操作界面上分別單擊關閉泵、檢測器圖標,或通過菜單關閉。關閉電腦主機及顯示器。將所有使用儀器用布蓋好。關閉排氣扇、空調與穩壓器開關。
2)
清潔衛生
實驗完畢後,打掃儀器室桌面與地面清潔,保持桌面整潔。
3)
儀器使用記錄
記錄當天的儀器使用情況於指定記錄本上,包括儀器使用起止時間與出現問題的解決方案,並簽上操作者的名字.以上為---液相色譜儀的使用方法
❻ 高效液相色譜使用步驟
高效液相色譜儀操作步驟如下:
1). 過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜.
2). 對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。
3). 打開hplc工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。
4). 進入hplc控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。
5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。
6). 調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。
7). 設計走樣方法。
8). 進樣和進樣後操作。
9). 關機時,先關計算機,再關液相色譜。
10). 填寫登記本,由負責人簽字。
11). 流動相均需色譜純度,水用20m的去離子水。
12). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。
13). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
14). 壓力不能太大,最好不要超過2000 psi。
❼ 誰知道液相色譜儀的連接能發張圖片嗎
什麼樣的儀器捏?
管路的一般的連接是:流動相瓶——超聲脫氣機——比例混合閥——泵——進樣器——色譜柱——檢測器——廢液瓶
控制線路連接:1 並聯匯流排控制:各個部件的數據連介面——匯流排控制器——電腦
2 串聯控制:部件1——部件2——……——串聯控制主板——電腦
❽ 如何通過交換機遠程式控制制液相色譜儀器的電腦
如果你是要在區域網裡面控制,那很簡單,只要是電腦開機著,在遠程桌面設置裡面允許遠程桌面連接,添加允許連接的用戶,你在區域網裡面的任意電腦就能控制液相色譜儀的電腦了
❾ 高效液相色譜儀設置參數時,必須要設置哪些參數,每個參數的英文是什麼
波長這是一定要的對吧,還有吸收峰
❿ 液相色譜儀的使用方法以及注意事項有哪些!
高效液相色譜儀操作步驟: 1).過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜。 2).對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。 3).打開HPLC工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。 4).進入HPLC控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。 5).有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進樣閥,需要在manual菜單下,先點擊purge,再點擊start,沖洗時速度不要超過10 ml/min。 6).調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。點擊injure,選用合適的流速,點擊on,走基線,觀察基線的情況。
7).設計走樣方法。點擊file,選取select users and methods,可以選取現有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法,點擊new method。選取需要的配件,包括進樣閥,泵,檢測器等,根據需要而不同。選完後,點擊protocol。一個完整的走樣方法需要包括:a.進樣前的穩流,一般2-5分鍾;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject轉換;d.走樣時間,隨不同的樣品而不同。 8).進樣和進樣後操作。選定走樣方法,點擊start。進樣,所有的樣品均需過濾。方法走完後,點擊postrun,可記錄數據和做標記等。全部樣品走完後,再用上面的方法走一段基線,洗掉剩餘物。 9).關機時,先關計算機,再關液相色譜。 10).填寫登記本,由負責人簽字。
高效液相色譜儀使用注意事項:
1、泵正常工作時,在流動相和流速不變的前提下柱壓應該是穩定的,當然在換流動相時壓力變化是正常的,正常情況下如果柱壓升高基本上都是由色譜柱使用時間長引起的(只有更換色譜柱),如果正常情況下壓力突然降低有可能是(1)接頭處有漏液的地方,採取的方法是有濾紙檢查,如有漏液的地方用扳手擰緊即可。如果沒有漏液則可能是(2)白色的管子裡面有氣泡從而導致流動相進不到泵裡面去,採取的方法是排氣泡排氣時:先STOP停泵—打開排氣閥—按PURGE(快沖)鍵—等氣泡排完後先STOP停泵—擰緊排氣閥,其先後步驟不要搞反了。
2、泵正常工作時最高壓力最好不要超過200KG,所以打開泵以後可以將泵的最大壓力調到200KG,這樣如果壓力超過上限則會自動報警停機,流速最好不用超過1ML/MIN,如果使用時壓力超過200KG,建議將流速調低點以降低壓力(在色譜柱正常的情況下),如果是因為色譜柱長時間使用造成壓力升高則建議更換色譜柱(因為色譜屬於耗材長時間使用就需要更換,更換的主要依據色譜柱出峰不正常或者柱壓力過高)。 3、泵正常工作時平均每15天左右向注油孔加潤滑油2~3滴。 4、流動相裡面如果有鹽或酸類,做完實驗後要先用95%二次蒸餾水與5%甲醇洗色譜柱40分鍾左右,然後用純甲醇洗30分鍾左右才可以關機。第二天如果繼續做實驗流動相裡面仍舊有鹽或酸類,最好先用95%二次蒸餾水與5%甲醇過度20分鍾,再用流動相。如果流動相裡面只有甲醇,水,乙腈。做完實驗後就不用95%二次蒸餾水5%甲醇沖洗,可直接用純甲醇洗30分鍾即可關機。 5、C18色譜柱的耐酸PH值范圍3—8使用時不要超出。 6、儀器長期不用時一定要將濾頭泡在甲醇里半月開機一次,如果開機時泵抽不上液可以打開排氣閥按PURGE快沖。 7、調反壓器時要注意等液體流出來以後才能調一般調8—10KG,比如現在泵顯示屏顯示柱壓50KG那再增加10KG顯示屏上顯示柱壓60KG然後擰緊鎖緊螺母。 8、色譜儀關機順序:清洗液路時可以把檢測器直接關機,清洗結束後先按STOP讓泵停止後在關電源不允許直接關機。