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網路色譜儀為什麼要開始控溫

發布時間:2022-09-12 18:19:11

A. 氣相色譜儀的操作規程是什麼

氣相色譜儀要遵守「先通氣、後開電,先關電、後關氣」的基本操作原則。

  1. 開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥,觀察其壓力應大於1Mpa以上,否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內填料是否變色、失效,要及時處理或更換。

  2. 當柱前壓力指示穩定,後方可通電開機。嚴格按照「分析方法」中規定的要求,設定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細管進樣口溫度,柱箱溫度,並設定相應的保護溫度。

  3. 根據「分析方法」中規定要求,嚴格設定調節載氣流量,分流比流量,清洗氣流量以及尾吹氣流量,為了確保樣品檢測的重復性,各氣路流量調節盡可能和前次一致。

  4. 氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高於150℃以上,點火時將氫氣流量調至0.15MPa 以上,點燃後緩慢調至0.1Mpa.

  5. 電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上,否則會造成檢測器損壞,在未知樣品濃度情況下進樣檢測時,應嚴格控制濃度在1ppm以下,樣品在確保其回收率情況下,嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。

  6. 氮磷檢測器銣珠在老化過程中,不要設定氣化室,柱箱溫度,避免污染流出污染檢測器,為了延長銣珠的使用壽命,盡量減少氫氣的使用流量(最大8ml/min),分析工作結束後,及時關閉銣珠加熱電流,待檢測器溫度降至150℃以下後,方可關機。

  7. 毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規定的要求,每次使用時老化1小時,確保做空白實驗時無干擾峰出現,要及時清洗毛細管進樣口內襯管,截取污染的毛細管柱頭,避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用後要充分老化,老化過程:50℃保持2分鍾,以5℃/min升至色譜柱最高使用溫度低20℃,保持30min。重復2次。恆溫保持2小時以上。

  8. 關機:先關閉銣珠加熱電流,再關閉氫氣、空氣氣源,降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度,待整機溫度降至150℃以下後,方可斷電停機,最後關閉載氣。

B. 3.氣相色譜儀為什麼必須進行穩定的溫度控制溫度控制的要求和方法有哪些

隨著我國智能製造水平的快速發展,氣相色譜儀在分析檢測中得到廣泛應用。我們知道氣相色譜儀分為兩種,國產氣相色譜儀和進口氣相色譜儀,進口氣相色譜儀一般有:Agilent(美國)、PE(美國)、Varian(美國)、賽默飛世爾(美國)、島津(日本);國產氣相色譜儀比較多,類型大概都有幾百種,各種類型和特點都有不同,有的相差還很大,所以在選購國產氣相色譜儀時候可以根據自己所需要的色譜儀的性能去辨別,對於那些要求不是很高的氣相色譜儀用戶,要根據自身的需要選購一台性能/價格比適當的儀器,的確不是一件容易的事。在這里,小編就把如何選購國產氣相色譜儀幾點考慮因素歸類分析,供大家參考參考哈。

1.被分析樣品情況

⑴樣品本身的組成和狀態,是氣態,液態,固態還是混合態,能直接用氣相色譜儀分析嗎?⑵被測組分是熱不穩定,易分解,還是易催化反應。時間,溫度,壓力等變化是否會引起被測組分的變化;⑶樣品中是否有煙塵,懸浮物,高佛點組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何採集獲得,如何進行樣品的預處理;⑷樣品來源容易嗎?允許樣品的消耗量,有利於選擇進樣方式;⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍;⑹每天需要分析樣品的次數,兩次分析的間隔時間。

2.分析的目的如何?

⑴做定性分析:被分析組分已知或未知,有無標准物? ⑵定量分析:在那個范圍-常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9) ⑶定量精度和分析准確性,若是半定量要求就簡單的多。

3.購貨單位的定位 ⑴科研院所--要求高;⑵監測和分析中心--准確可靠;⑶第一線的現場分析用--重復再現。

4.同一種樣品,從理論上講可能有用多種儀器的分析方法,從儀器的性能/價格比,操作特性,維修服務多方比較,列出選用氣色譜儀分析的理由。

5.咨詢尋找有無被分析樣品的國標,行標,企標或國外有關參考資料,若有,在標准中會給出在一般場合下,應使用儀器的功能和技術要求。

C. 氣相色譜儀的使用步驟

這個網上一搜,一大吧!下面找也找個了,希望有點用處

隨著科技的發展,氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備,該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。(重點看黑色字體涵蓋內容就好)

氣液色譜法於1952年第一次被創立,該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程,操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。

一、氣相色譜儀使用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成:固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動,被檢測物質隨流動相一起運動,這樣物質就在兩相間進行反復的分配,從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.加熱

不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機設數法、旋鈕定位法等。如果採用微機設數法給定溫度,溫度可以直接被指定和設置。如果是採用旋鈕定位法,其使用則有技巧。採用過溫定位法,將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。

6.色譜柱

在安裝毛細管時,要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下,在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器

未處於工作狀態的檢測器不應開啟,應使其保持關閉狀態。對於ECD檢測器,其在排放放空氣時應設置導管,把空氣排出室外。平時使用時也應該注意,不要把空氣引入到ECD檢測器中。

結語

氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備,其工作原理並不難懂,但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求,從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。

D. 氣相色譜儀的基本設備的作用是什麼

1、載氣系統:由氣源輸出的載氣通過裝有催化劑或分子篩的凈化器,以除去水,氧等有害雜質,凈化後的載氣經穩壓閥或自動流量控制裝置後,使流量按設定值恆定輸出。
2、進樣系統:試樣在氣化室瞬間氣話後,隨載氣進入色譜柱分離。
3、色譜柱和柱箱,包括溫度控制裝置。
4、檢測系統,包括檢測器,放大鏡,監測器的電源控溫裝置。
5、記錄及數據處理系統。

E. 氣相色譜儀原理是什麼

氣相色譜工作原理:
利用試樣中各組份在氣相和固定液體相間的分配系數不同,當汽化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,
因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長後,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大後,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜儀的組成部分

(1)載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;
(2)進樣系統:包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣);
(3)色譜柱和柱溫:包括恆溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個);
(4)檢測系統:包括檢測器,控溫裝置;
(5)記錄系統:包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站。
氣相色譜儀,是指將分析樣品在進樣口中氣化後,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號的儀器。
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。氣相色譜儀可以應用於石油加工、生物化學、醫葯衛生等方面。
應用范圍
環境保護:
大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監測和研究。
生物化學:
臨床應用,病理和毒理研究。
氣相色譜儀食品發酵:
微生物飲料中微量組分的分析研究。
中西葯物:
原料中間體及成品分析。
石油加工:
石油化工,石油地質,油品組成等分析控制和控礦研究。
有機化學:
有機合成領域內的成份研究和生產控制。
衛生檢查:
勞動保護公害檢測的分析和研究。
尖端科學:
軍事檢測控制和研究。

F. 氣相色譜儀的工作原理

色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然後利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。樣品在色譜柱中得以分離是基於熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(Ⅰ)。經過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離後,三者開始分離,如狀態(Ⅱ)。再繼續前進,三者便分離開,如狀態(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱後的檢測器,如狀態(Ⅳ),而後B和A也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經分離後依次進入檢測器,檢測器給出對應於各組分的最大信號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決於對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
圖中c為氣相色譜儀的結構。載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量後到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離後依次進入檢測器而後放空。檢測器給出的信號經放大後由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,採用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時,由於各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長後,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測後轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質的定性定量分析。 1)熱導檢測器
熱導檢測器(TCD)屬於濃度型檢測器,即檢測器的響應值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基於不同物質具有不同的熱導系數,幾乎對所有的物質都有響應,是目前應用最廣泛的通用型檢測器。由於在檢測過程中樣品不被破壞,因此可用於制備和其他聯用鑒定技術。
2)氫火焰離子化檢測器
氫火焰離子化檢測器(FID)利用有機物在氫火焰的作用下化學電離而形成離子流,借測定離子流強度進行檢測。該檢測器靈敏度高、線性范圍寬、操作條件不苛刻、雜訊小、死體積小,是有機化合物檢測常用的檢測器。但是檢測時樣品被破壞,一般只能檢測那些在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。
3)電子捕獲檢測器
電子捕獲檢測器(ECD)是利用電負性物質捕獲電子的能力,通過測定電子流進行檢測的。ECD具有靈敏度高、選擇性好的特點。它是一種專屬型檢測器,是目前分析痕量電負性有機化合物最有效的檢測器,元素的電負性越強,檢測器靈敏度越高,對含鹵素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的響應。電子捕獲檢測器已廣泛應用於有機氯和有機磷農葯殘留量、金屬配合物、金屬有機多鹵或多硫化合物等的分析測定。它可用氮氣或氬氣作載氣,最常用的是高純氮。
4)火焰光度檢測器
火焰光度檢測器(FPD)對含硫和含磷的化合物有比較高的靈敏度和選擇性。其檢測原理是,當含磷和含硫物質在富氫火焰中燃燒時,分別發射具有特徵的光譜,透過干涉濾光片,用光電倍增管測量特徵光的強度。
5)質譜檢測器
質譜檢測器(MSD)是一種質量型、通用型檢測器,其原理與質譜相同。它不僅能給出一般GC檢測器所能獲得的色譜圖(總離子流色譜圖或重建離子流色譜圖),而且能夠給出每個色譜峰所對應的質譜圖。通過計算機對標准譜庫的自動檢索,可提供化合物分析結構的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被稱為色譜-質譜聯用(GC-MS)分析,是將色譜的高分離能力與MS的結構鑒定能力結合在一起。 (1) 大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數及載氣流量或檢測器參數,各種數據一目瞭然。
(2) 數字流量顯示,採用電子質量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。
(3) TCD斷氣自動保護,儀器斷氣或漏氣時,微機系統自動斷開橋電流,保護鎢絲不被損壞。
(4) 先進的氣路流程,儀器採用一次進樣,三檢測器技術,分離效果更好,靈敏度更高。
(5) 自動功能:開機後,儀器自動檢測運行狀態,如有問題自動顯示故障部位及故障類型,並對儀器自我保護。
(6) 專用色譜工作站和色譜數據處理器
(7) 色譜柱(進口擔體)和三個凈化器1. 柱室溫度:室溫+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 檢測室溫度:室溫+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 轉化爐溫度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
5. 檢測精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烴類≤0.1UL/L
6. 開機穩定時間: <1.0小時
7. 控溫范圍: 柱室溫度:RT+5~300℃ 汽化室、檢測器溫度:RT+5~350℃
8.程序升溫重復性:0.2%
9. 基線雜訊: TCD:≤0.1mv FID:≤1×10A
10.基線漂移: TCD:≤0.2mv/30min FID:≤1×10A/30min
11. 靈 敏 度: ≥5000ml/mg FID:≤1×10g/s
12.溫度設定范圍: RT+5—350℃

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