网络色谱仪为什么要开始控温

A. 气相色谱仪的操作规程是什么

气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先关电、后关气”的基本操作原则。

1. 开启载气（氮气）钢瓶总阀，观察其压力应大于1Mpa以上，否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间，观察净化器内填料是否变色、失效，要及时处理或更换。

2. 当柱前压力指示稳定，后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求，设定检测器温度，气化室温度，毛细管进样口温度，柱箱温度，并设定相应的保护温度。

3. 根据“分析方法”中规定要求，严格设定调节载气流量，分流比流量，清洗气流量以及尾吹气流量，为了确保样品检测的重复性，各气路流量调节尽可能和前次一致。

4. 氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上，点火时将氢气流量调至0.15MPa 以上，点燃后缓慢调至0.1Mpa.

5. 电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上，否则会造成检测器损坏，在未知样品浓度情况下进样检测时，应严格控制浓度在1ppm以下，样品在确保其回收率情况下，严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。

6. 氮磷检测器铷珠在老化过程中，不要设定气化室，柱箱温度，避免污染流出污染检测器，为了延长铷珠的使用寿命，尽量减少氢气的使用流量(最大8ml/min)，分析工作结束后，及时关闭铷珠加热电流，待检测器温度降至150℃以下后，方可关机。

7. 毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化1小时，确保做空白实验时无干扰峰出现，要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱头，避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程：50℃保持2分钟，以5℃/min升至色谱柱最高使用温度低20℃，保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。

8. 关机：先关闭铷珠加热电流，再关闭氢气、空气气源，降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度，待整机温度降至150℃以下后，方可断电停机，最后关闭载气。

B. 3.气相色谱仪为什么必须进行稳定的温度控制温度控制的要求和方法有哪些

随着我国智能制造水平的快速发展，气相色谱仪在分析检测中得到广泛应用。我们知道气相色谱仪分为两种，国产气相色谱仪和进口气相色谱仪，进口气相色谱仪一般有：Agilent（美国）、PE（美国）、Varian（美国）、赛默飞世尔（美国）、岛津（日本）；国产气相色谱仪比较多，类型大概都有几百种，各种类型和特点都有不同，有的相差还很大，所以在选购国产气相色谱仪时候可以根据自己所需要的色谱仪的性能去辨别，对于那些要求不是很高的气相色谱仪用户，要根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。在这里，小编就把如何选购国产气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考参考哈。

1．被分析样品情况

⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化；⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理；⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式；⑸不需分析的组分及大致的浓度范围；⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间。

2.分析的目的如何？

⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围-常量（10-1～10-3）；半微量（10-3～10-5）；微量（10-5～10-7）；痕量（10-6～10-9）或超痕量（≤10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。

3.购货单位的定位 ⑴科研院所--要求高；⑵监测和分析中心--准确可靠；⑶第一线的现场分析用--重复再现。

4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。

5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。

C. 气相色谱仪的使用步骤

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随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。（重点看黑色字体涵盖内容就好）

气液色谱法于1952年第一次被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。

6.色谱柱

在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

7.检测器

未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。

结语

气相色谱仪作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

D. 气相色谱仪的基本设备的作用是什么

1、载气系统：由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器，以除去水，氧等有害杂质，净化后的载气经稳压阀或自动流量控制装置后，使流量按设定值恒定输出。
2、进样系统：试样在气化室瞬间气话后，随载气进入色谱柱分离。
3、色谱柱和柱箱，包括温度控制装置。
4、检测系统，包括检测器，放大镜，监测器的电源控温装置。
5、记录及数据处理系统。

E. 气相色谱仪原理是什么

气相色谱工作原理：
利用试样中各组份在气相和固定液体相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，
因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分
：
（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；
（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；
（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；
（4）检测系统：包括检测器，控温装置；
（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
气相色谱仪，是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。
气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。气相色谱仪可以应用于石油加工、生物化学、医药卫生等方面。
应用范围
环境保护：
大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究。
生物化学：
临床应用，病理和毒理研究。
气相色谱仪食品发酵：
微生物饮料中微量组分的分析研究。
中西药物：
原料中间体及成品分析。
石油加工：
石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究。
有机化学：
有机合成领域内的成份研究和生产控制。
卫生检查：
劳动保护公害检测的分析和研究。
尖端科学：
军事检测控制和研究。

F. 气相色谱仪的工作原理

色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态（Ⅰ）。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态（Ⅱ）。再继续前进，三者便分离开，如状态（Ⅲ）和（Ⅳ）。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态（Ⅳ），而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。
气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。 1）热导检测器
热导检测器（TCD）属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2）氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器（FID）利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3）电子捕获检测器
电子捕获检测器（ECD）是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。
4）火焰光度检测器
火焰光度检测器（FPD）对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。
5）质谱检测器
质谱检测器（MSD）是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图（总离子流色谱图或重建离子流色谱图），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用（GC-MS）分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 （1） 大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。
（2） 数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。
（3） TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。
（4） 先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。
（5） 自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。
（6） 专用色谱工作站和色谱数据处理器
（7） 色谱柱（进口担体）和三个净化器1. 柱室温度：室温+15℃---350℃
2. 控制精度：+0.1℃---0.2℃
3. 检测室温度：室温+30---350℃ 控制精度：+0.1℃---0.2℃
4. 转化炉温度： +30---350℃ 控制精度：±0.1℃
5. 检测精度：H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/L
CO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L
6. 开机稳定时间： <1.0小时
7. 控温范围： 柱室温度：RT+5~300℃ 汽化室、检测器温度：RT+5~350℃
8.程序升温重复性：0.2%
9. 基线噪声： TCD：≤0.1mv FID：≤1×10A
10.基线漂移： TCD：≤0.2mv/30min FID：≤1×10A/30min
11. 灵 敏 度： ≥5000ml/mg FID：≤1×10g/s
12.温度设定范围： RT+5—350℃